Detecção e quantificação de fármacos e disruptores endócrinos na urina humana durante o processo de estocagem com vistas ao uso agrícola
Nome: Julia Magalhães Brum Campos
Tipo: Dissertação de mestrado acadêmico
Data de publicação: 28/02/2011
Orientador:
Nome |
Papel |
|---|---|
| Ricardo Franci Gonçalves | Orientador |
Banca:
| Nome |
Papel |
|---|---|
| André Bezerra dos Santos | Examinador Externo |
| Renato Ribeiro Siman | Examinador Interno |
| Ricardo Franci Gonçalves | Orientador |
Resumo: A urina humana contém a maior parte dos nutrientes essenciais à agricultura. Porém, a urina é, também, via de excreção de fármacos inalterados e seus metabólitos e disruptores endócrinos. O presente trabalho teve como objetivo avaliar o perfil cromatográfico do diclofenaco de sódio, prednisolona, progesterona e sulfametoxazol na urina humana durante o processo de tratamento de estocagem da urina humana com e sem acidificação, avaliar a influência da temperatura e variação de pH durante o processo de tratamento, quantificar por cromatografia líquida de alta eficiência acoplada a um detector de arranjo de fotodiodos (CLAE-DAD) os compostos estudados na urina humana acidificada durante processo tratamento de estocagem e determinar o método de detecção. O método foi aplicado para as amostras de urina humana acidificada e não acidificada submetidas ao processo de estocagem durante ciclos de 30 dias sob diferentes temperaturas. Foi observado que a variação de temperatura empregada não alterou o perfil cromatográfico das amostras analisadas. A urina que não foi submetida ao processo de acidificação demonstrou alteração no seu perfil cromatográfico, provavelmente devido ao processo de hidrólise da uréia, não sendo, portanto, possível a quantificação dos fármacos e disruptores endócrinos na mesma. O método para CLAE em fase reversa desenvolvido nesse estudo é sensível, seletivo e reprodutível para determinação dos 4 fármacos presentes na urina humana durante o período de estocagem. A fase móvel mais adequada para a eluição dos fármacos e disruptores endócrinos estudados (SULFA, PRED, DICLO E PRO) na urina humana, com menor dispersão do analito, foi a fase móvel 4 (FM4). Nessa fase móvel a eluição foi realizada por gradiente, fluxo de 1,0 mL.min-¹ e concentração de acetonitrila (ACN) variando entre 10 e 15%, permitindo que essa fase móvel apresentasse a força cromatográfica e a seletividade adequada para a separação dos fármacos e disruptores estudados.
O método CLAE-DAD utilizado apresentou satisfatória linearidade (r > 0,99 para todos os compostos analisados) e precisão (CV < 5% para todos os compostos). Os limites de detecção (LD) e quantificação (LQ) apresentaram valores menores que aqueles utilizados no processo de estocagem, portanto adequado para as análises realizadas. Desse modo a quantificação dos compostos estudados foi realizada apenas na urina humana acidificada. Conclui-se que as condições de tratamento utilizadas no presente trabalho, ou seja, acidificação da urina e temperatura de estocagem, não foram suficientes para reduzir a concentração dos compostos estudados. A concentração adicionada inicialmente manteve-se até o final do experimento, não havendo diminuição da mesma.
